Fundamentos del análisis termogravimétrico

¿Qué significa la termogravimetría?

La palabra “termogravimetría” es una derivada de dos palabras, es decir, “termo / termo” (que significa calor) y “gravimetría” (medición de peso).

Una breve introducción:

El análisis termogravimétrico o TGA es una técnica industrial que permite el análisis cualitativo y cuantitativo de sustancias sometiéndolas a una temperatura elevada. El dispositivo TGA ayuda a evaluar cambios en la masa con respecto al cambio de temperatura. De esta manera, se pueden determinar varios parámetros físicos y químicos pertinentes a una sustancia en particular. Esta aplicación práctica ha hecho que la TGA sea beneficiosa para una multitud de vocaciones, incluidas las industrias relacionadas con el procesamiento de alimentos, productos farmacéuticos, fabricación de plásticos y muchas más.

¿Cómo se inventó el TGA?

Como muestran los registros históricos, la primera referencia sobre cambios físicos inducidos térmicamente en una sustancia fue proporcionada hace más de 2.000 años por Marcus Vitruvius, un arquitecto e ingeniero romano. Siglos después, el trabajo de Lavoisier (siglo XVIII) en el campo del análisis de combustión allanó el camino para la futura instrumentación analítica térmica. A principios del siglo XIX, Talabot diseñó un termobalance para verificar la calidad del material de seda, así como para la determinación cuantitativa de la humedad dentro de una sustancia. W.H. desarrolló un balance de haz de cuarzo para el análisis termogravimétrico. Sin embargo, el término de termobalance fue acuñado por K. Honda en 1915. Los dispositivos posteriores incluyeron el Statmograph de Skramowsky y el primer equipo comercializado de análisis térmico con aplicaciones electromagnéticas, que se desarrolló en Francia en 1953. Unos años más tarde, otro aparato TGA o Derivatograph fue inventado por científicos húngaros que también podrían usarse con el propósito de mediciones calorimétricas y dilatométricas.

Hoy en día, se han fabricado muchos dispositivos sofisticados y versátiles para el análisis termogravimétrico que tienen un uso abundante en esta era industrial.

¿Cómo funciona un análisis termogravimétrico?

El aparato de termogravimetría (Figura 1) consiste en un equilibrio físico que contiene una bandeja, hecha de material resistente al calor (platino o alúmina). La bandeja contiene el objeto de muestra que está sujeto a temperaturas de hasta 1000 ° C o incluso más. Durante todo el procedimiento de calentamiento, la atmósfera del horno se mantiene por el influjo de una mezcla gaseosa inerte u oxidativa. El gas sale del horno a través de un orificio de salida. Antes de que comience el análisis, el equilibrio físico se establece en una posición nula. Cualquier disminución en la masa de la muestra inicial “m1” conduce a una alteración en el nivel nulo del equilibrio físico. Esto inicia un mecanismo de corriente eléctrica a través de fotodiodos, lo que hace que la balanza vuelva a su posición nula. La cantidad de corriente eléctrica utilizada para restablecer el equilibrio a su nivel inicial depende del grado de reducción de masa (que ahora es “m2”). Por lo tanto, el cambio en la masa (m1 – m2) se puede cuantificar y los datos se pueden enviar al software de la computadora. Esto permite el cálculo de un análisis gráfico de la disminución de la masa de la muestra en función del aumento de la temperatura donde la masa de la muestra se representa gráficamente frente a la temperatura. La presentación gráfica puede representar los siguientes aspectos:

1. Sin cambios en la masa de la muestra

2. Disminución constante de la masa seguida de una meseta; pérdida de contenido de humedad

3. Descomposición de masa en una o varias etapas (apariencia de escalera de mano) (Figura 2)

4. Aumento de la masa; reacción oxidativa

Los diferentes dispositivos TGA varían con respecto al diseño del equilibrio físico, la capacidad de la bandeja, el rango de temperatura del horno, etc. Se puede usar TGA para determinar las siguientes propiedades de una muestra de prueba:

• Descomposición térmica
• Contenido de humedad
• Concentración solvente de una solución
• Contenido de plastificante y relleno
• Estabilidad oxidativa

El método de Análisis Térmico Diferencial puede usarse para comparar cambios térmicos en una sustancia de prueba versus un material de referencia inerte, mientras que las temperaturas de ambos se monitorean cuidadosamente por medio de termopar.

Importancia industrial:

Actualmente, TGA participa en una serie de campos industriales, algunos de los cuales se dan a continuación:

1. Industria farmacéutica:

La aprobación de un nuevo medicamento por la FDA u otras autoridades reguladoras farmacéuticas internacionales requiere un informe genuino sobre las características térmicas de ese agente en particular. De esta forma, el análisis térmico es importante para tener en cuenta que las temperaturas extremas pueden causar estragos en un producto farmacéutico. En primer lugar, un TGA revela si el compuesto del fármaco es estable a temperaturas más altas. En segundo lugar, ayuda a determinar si contiene impurezas no deseadas o un alto contenido de humedad. Esta información es necesaria para cumplir con los estándares de bioseguridad de los medicamentos.

2. Industria del plástico:

Las industrias de polímeros han estado utilizando ampliamente la metodología TGA para investigar productos como fibras, pinturas, productos petroquímicos y muchas otras mezclas poliméricas. El análisis térmico no solo ayuda a estimar la estabilidad térmica del plástico, sino que también proporciona pistas definitivas sobre la durabilidad o la vida útil total de un producto. Además, la composición de polímero y el contenido de relleno se pueden determinar convenientemente.

3. Fabricación y procesamiento de alimentos:

Por motivos similares, la industria alimentaria utiliza procedimientos analíticos térmicos para garantizar una calidad controlada, así como una vida prolongada de sus comestibles fabricados. El TGA proporciona una idea del análisis de composición y el contenido volátil de los alimentos.